??第一節(jié) 冷凍干燥技術原理
干燥是保持物質不致腐敗變質的方法之一。干燥的方法有許多，如曬干、煮干、烘干、噴霧干燥和真空干燥等。但這些干燥方法都是在0℃以上或更高的溫度下進行。干燥所得的產品，一般是體積縮小、質地變硬，有些物質發(fā)生了氧化，一些易揮發(fā)的成分大部分會損失掉，有些熱敏性的物質，如蛋白質、維生素會發(fā)生變性。微生物會失去生物活力，干燥后的物質不易在水中溶解等。因此干燥后的產品與干燥前相比在性狀上有很大的差別。而冷凍干燥法不同于以上的干燥方法，產品的干燥基本上在0℃以下的溫度進行，即在產品凍結的狀態(tài)下進行，直到后期，為了進一步降低干燥產品的殘余水份含量，才讓產品升至0℃以上的溫度，但一般不超過40℃。
冷凍干燥就是把含有大量水分物質，預先進行降溫凍結成固體，然后在真空的條件下使水蒸汽直接升華出來。而物質本身剩留在凍結時的冰架子中，因此它干燥后體積不變，疏松多孔。在升華時凍結產品內的冰或其它溶劑要吸收熱量。引起產品本身溫度的下降而減慢升華速度，為了增加升華速度，縮短干燥時間，必須要對產品進行適當加熱。整個干燥是在較低的溫度下進行的。
冷凍干燥有下列優(yōu)點：
⑴冷凍干燥在低溫下進行，因此對于許多熱敏性的物質特別適用。如蛋白質、微生物之類不會發(fā)生變性或失去生物活力。因此在醫(yī)藥上得到廣泛地應用。
⑵在低溫下干燥時，物質中的一些揮發(fā)性成分損失很小，適合一些化學產品、藥品和食品干燥。
⑶在冷凍干燥過程中，微生物的生長和酶的作用無法進行，因此能保持原來的性狀。
⑷由于在凍結的狀態(tài)下進行干燥，因此體積幾乎不變，保持了原來的結構，不會發(fā)生濃縮現象。
⑸干燥后的物質疏松多孔，呈海綿狀，加水后溶解迅速而完全，幾乎立即恢復原來的性狀。
⑹由于干燥在真空下進行，氧氣極少，因此一些易氧化的物質得到了保護。
⑺干燥能排除95-99％以上的水分，使干燥后產品能長期保存而不致變質。
因此，冷凍干燥目前在醫(yī)藥工業(yè)、食品工業(yè)、科研和其他部門得到廣泛的應用。
第二節(jié) 凍干機的組成和凍干程序
產品的冷凍干燥需要在一定裝置中進行，這個裝置叫做真空冷凍干燥機或冷凍干燥裝置，簡稱凍干機。
凍干機按系統(tǒng)分，由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、和控制系統(tǒng)四個主要部分組成。按結構分，由凍干箱或稱干燥箱、冷凝器或稱水汽凝結器、制冷機、真空泵和閥門、電氣控制元件等組成。圖十三是凍干機組成示意圖。
凍干箱是一個能夠制冷到－55℃左右，能夠加熱到+80℃左右的高低溫箱，也是一個能抽成真空的密閉容器。它是凍干機的主要部分，需要凍干的產品就放在箱內分層的金屬板層上，對產品進行冷凍，并在真空下加溫，使產品內的水分升華而干燥。
冷凝器同樣是一個真空密閉容器，在它的內部有一個較大表面積的金屬吸附面，吸附面的溫度能降到－40℃～－70℃以下，并且能維持這個低溫范圍。冷凝器的功用是把凍干箱內產品升華出來的水蒸氣凍結吸附在其金屬表面上。
凍干箱、冷凝器、真空管道、閥門、真空泵等構成凍干機的真空系統(tǒng)。真空系統(tǒng)要求沒有漏氣現象，真空泵是真空系統(tǒng)建立真空的重要部件。真空系統(tǒng)對于產品的迅速升華干燥是必不可少的。
制冷系統(tǒng)由制冷機與凍干箱、冷凝器內部的管道等組成。制冷機可以是互相獨立的二套或以上，也可以合用一套。制冷機的功用是對凍干箱和冷凝器進行制冷，以產生和維持它們工作時所需要的低溫，它有直接制冷和間接制冷二種方式。
加熱系統(tǒng)對于不同的凍干機有不同的加熱方式。有的是利用直接電加熱法；有的則利用中間介質來進行加熱，由一臺泵(或加一臺備用泵)使中間介質不斷循環(huán)。加熱系統(tǒng)的作用是對凍干箱內的產品進行加熱，以使產品內的水分不斷升華，并達到規(guī)定的殘余含水量要求。
控制系統(tǒng)由各種控制開關，指示調節(jié)儀表及一些自動裝置等組成，它可以較為簡單，也可以很復雜。一般自動化程度較高的凍干機則控制系統(tǒng)較為復雜。控制系統(tǒng)的功用是對凍干機進行手動或自動控制，操縱機器正常運轉，以使凍干機生產出合乎要求的產品來。
冷凍干燥的程序：
⑴在凍干之前，把需要凍干的產品分裝在合適的容器內，一般是玻璃模子瓶、玻璃管子瓶或安瓶，裝量要均勻，蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄一些；
⑵然后放入與凍干箱板層尺寸相適應的金屬盤內。對瓶裝一般采用脫底盤，有利于熱量的有效傳遞。
⑶裝箱之前，先將凍干箱進行空箱降溫，然后將產品放入凍干箱內進行預凍；或者將產品放入凍干箱內板層上同時進行預凍；
⑷抽真空之前要根據冷凝器制冷機的降溫速度提前使冷凝器工作，抽真空時冷凝器至少應達到－40℃的溫度；
⑸待真空度達到一定數值后（通常應達到13Pa～26Pa內的真空度），或者有的凍干工藝要求達到所要求的真空度后繼續(xù)抽真空1～2h以上；即可對箱內產品進行加熱。一般加熱分兩步進行，第一步加溫不使產品的溫度超過共熔點或稱共晶點的溫度；待產品內水分基本干完后進行第二步加溫，這時可迅速地使產品上升的規(guī)定的最高許可溫度。在最高許可溫度保持2h以上后，即可結束凍干。
一、 真空冷凍干燥機的工作原理
真空冷凍干燥機是一種常用的干燥設備，通常被用于制藥、食品、化妝品等行業(yè)。干燥過程中，先將原料物質冷凝為固體，再在低壓下使其變成氣體。這個過程中，物質的溫度始終低于冰點溫度，從而避免了原料的熱性質損失。在真空環(huán)境下，水分子很容易變成氣態(tài)，把水分從器皿中抽出，達到干燥效果。
二、 真空冷凍干燥機的清理原因
無論是什么類型的機械設備，都需要保養(yǎng)和清潔，所以真空冷凍干燥機也不例外。以下是其常見的清理原因：
1. 根據使用次數和時間進行定期清理
真空冷凍干燥機在長時間使用后，會由于廢氣中的水分、有機物、灰塵等污染物沉積在管路、沉積器及高壓離子閥等設備上，形成灰塵等污垢，從而影響干燥效果和設備的壽命，甚至導致設備故障。所以，手冊上建議進行定期的清理操作，以使設備能夠長時間穩(wěn)定運行。
2. 確保設備的干燥效果
灰塵和沉積污垢會對設備的使用和干燥效果帶來很大的影響。如果污垢不及時清理，可能會導致減弱干燥效果，從而影響產量和產品質量。因此，需要定期清理管道系統(tǒng)和設備內部，確保設備干凈整潔。
3. 防止設備故障
清潔維護設備不僅能夠確保設備嚴格執(zhí)行其分離和實驗性質，還能確保設備管路不堵塞、閥門開放等操作，保證設備的安全性能。此外，如果污染不可避免的留在設備內，有時候可能會使設備中的零件失去運行的平衡和失去穩(wěn)定性，從而導致設備故障。
三、 真空冷凍干燥機的清理方法和步驟
針對不同的真空冷凍干燥機，清理方法和步驟可能有所不同，但常見的方法和步驟如下：
1. 管路、沉積器和高壓離子閥清洗
首先要關閉真空泵，依次拆卸設備中的各附件部件。先將管路、沉積器和高壓離子閥等清理一遍。使用刷子和清水將沉積在管路、沉積器等清理干凈。
2. 整體部件拆卸清洗
對干燥室進行清洗時，需要按照操作說明，先關閉要開啟的閥門，然后拆卸干燥室內件。清洗時可以使用清水和洗滌劑去除污漬。
3. 自動上料和卸料清洗
操作該設備時，需先切斷電源，然后分別拆卸自動上料和卸料室的相關配件，清洗過程中可以使用清水進行沖洗。
4. 稍微充氮測試
所有清理工作完成后，需要進行測試驗收。首先必須將所有的部件重新組裝好并接上干燥室的電源。然后充入少于真空的蒸汽，看看設備是否具備正常運行的狀態(tài)。
五、清洗時的注意事項
1. 清潔干凈設備后，保持設備的干燥狀況。否則在使用該設備涂上潤滑劑或添加助劑時，可能會出現問題，從而導致設備進入故障狀態(tài)。
2. 不要忽視設備的細節(jié)問題。比如，在清理和拆卸設備的過程中，不要破壞設備的部件和結構；清潔結束后需要將所有配件重新組裝好；在組裝好后，要進行測試驗收。
3. 清潔設備時，要注意使用刷子、洗滌劑和清水等工具，確保工具干凈無污染。
4. 定期清洗設備時，最好按照操作規(guī)程逐級倒退，然后逐級前進，確保進行了完整的清潔。
總之，定期清理能夠確保真空冷凍干燥機的穩(wěn)定運行，避免不必要的設備故障發(fā)生，并提高其干燥效果。雖然清潔和維護設備可能花費很多時間和精力，但對于設備壽命和產品質量的長遠效益來說，這是非常有意義的。
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